容量法水分測(cè)定儀的底液(溶劑)是滴定反應(yīng)的基礎(chǔ)介質(zhì),其選擇與處理直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。核心要點(diǎn)解析如下:
一、底液的核心作用
?1.溶解樣品?:確保待測(cè)物充分分散,便于水分與卡氏試劑反應(yīng)。
?2.提供反應(yīng)環(huán)境?:維持滴定池內(nèi)均一的化學(xué)條件,避免局部濃度干擾。
3?.隔離環(huán)境水分?:通過封閉體系減少空氣中水分對(duì)測(cè)定的干擾。
二、底液操作關(guān)鍵步驟
?1.注液?:
用量約30ml,需完全浸沒電極鉑金頭。
使用容量法水分測(cè)定儀“吸溶劑”功能注入,避免手動(dòng)操作引入水分。
2?.脫水預(yù)處理(打空白)?:
滴定至終點(diǎn),消除溶劑及滴定池內(nèi)殘余水分。
未脫水將導(dǎo)致結(jié)果偏高。
3?.密封維護(hù)?:
滴定池需加裝干燥管(如U型管填干燥劑)防潮。
環(huán)境濕度>;70%時(shí)盡量避免測(cè)試。
三、常見問題與解決方案
?1.底液污染?:
現(xiàn)象:漂移值異常升高(>20μL/min)。
處理:更換新溶劑,清洗容量法水分測(cè)定儀滴定池。
?2.副反應(yīng)干擾?:
醛酮類樣品需專用溶劑,否則生成縮醛/酮消耗額外試劑。
?3.結(jié)塊/沉淀?:
固體樣品需研磨或加熱助溶,避免堵塞管路。
我們?cè)谑褂萌萘糠ㄋ譁y(cè)定儀操作的過程中要注意?滴定度校準(zhǔn)?:每次更換溶劑后需用純水或標(biāo)準(zhǔn)水標(biāo)定試劑濃度。